Abstract
A sensitive, accurate and efficient liquid chromatographic method has been developed for determination of nitrofuran residues in a honey sample;
It was found that the detection minimum for all four nitrofuran group substances is 0.03 μg / ml, the specific wavelength is 376 nm, the specificity coefficient of variation for both on one working day and one working week is <2%, accuracy for solutions of three different concentrations is <2 %, The accuracy of the method for all four test substances is <2%, indicating the relevance of the method specificity to the criteria set for the analytical methods;
The caliber graph for nitrofuran group is linear in the range 0.03 μg / ml - 1 μg / ml - 1 - 5 μg / ml and is acceptable as long as the correlation coefficient in all cases is> 0.999 (> 0.99);
Sample preparation is satisfactory as the obtained sampling coefficient is> 0.6.
Thus, as a result of validation of the liquid chromatographic method developed for the quantitative determination of nitrofuran residues in the honey sample, the method was fully complied with the requirements of the Government of Georgia according to the following validation characteristics: detection minimum, specificity, accuracy, correctness and linearity. (#499, Guidance for Industry Bioanalytical Method Validation U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) Center for Veterinary Medicine (CVM) May 2001).
References
Commission Decision (2003): Commission Decision 2003/181/EC of 13 March 2003 amending Decision 2002/657/EC as regards the setting of minimum required performance limits (MRPLs) for certain residues in food of animal origin. Official Journal of the European Com-munities, L71, 17–18;
Commission Decision (2002): Commission Decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Coun-cil directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results. Official Journal of the European Communities, L221, 8–36. http://faolex.fao.org/docs/pdf/eur49615.pdf;
საქართველოს მთავრობის დადგენილება №567 “სურსათში ზოგიერთი დამაბინძურებლის (კონტამინანტის) მაქსიმალურად დასაშვები ზღვრის შესახებ“ 09.11.2015; საქართველოს მთავრობის დადგენილება №639 “ფარმაკოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების, მათი კლასიფიკაციისა და ცხოველური წარმოშობის სურსათში ნარჩენების მაქსიმალური ზღვრის შესახებ“ 18.12.2015;
საქართველოს მთავრობის დადგენილება №22 “ტექნიკური რეგლამენტი − ცოცხალ ცხოველებსა და ცხოველური წარმოშობის სურსათში ზოგიერთი ნივთიერებისა (სუბსტანციის) და მათი ნარჩენების მონიტორინგის წესი“ 18.01.2016;
საქართველოს მთავრობის დადგენილება №499 “ტექნიკური რეგლამენტი – ცოცხალ ცხოველებსა და ცხოველური წარმოშობის სურსათში ზოგიერთი ნივთიერებისა (სუბსტანციის) და მათი ნარჩენების გამოკვლევისათვის ანალიზის მეთოდების განხორციელებისა და შედეგების ინტერპრეტაციის წესი“ 08.11.2016;
USPNF 2021, <197>, <851> (2019)
Guidance for Industry Bioanalytical Method Validation U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) Center for Veterinary Medicine (CVM) May, 2001;
ICH Q2 A (CPMP/ICH/381/95), Validation of analytical procedure: Methodology, London UK, 1997.